差熱熱重聯(lián)用儀的結(jié)構(gòu)、原理:差熱熱重聯(lián)用儀使用“雙臂并行天平”的原理設(shè)計。其中一臂作為高靈敏度,DTA的熱電偶,另一臂作為水平天平零位平衡測量。同時一臂用來裝試樣,測量質(zhì)量變化,另一臂為參比,用來測量DTA和修正TGA。水平并行雙臂式測量方法能實現(xiàn)檢測TGA質(zhì)量及DTA差熱變化之目標,與單臂設(shè)計原理相比較,由于雙臂式采用水平式載氣流體設(shè)計,即使在高溫段,基線也非常穩(wěn)定,不會產(chǎn)生漂移,使基線下降,同時避免高溫下熱氣體受浮力影響往上蒸發(fā),氣流對天平室產(chǎn)生腐蝕,從而影響天平平衡。
差熱熱重聯(lián)用儀的性能:水平雙臂并行天平的靈敏度為0.1μg,重量靈敏度≤0.1μg,在整個溫度范圍內(nèi)(室溫至1500℃)對樣品的測量準確度高于0.1%,其溫度準確度及重復性均可達到0.1℃,是一般天平*的。*,熱天平在升溫過程中,由于氣體的“浮力效應(yīng)”、加熱氣體的熱循環(huán)、載氣量的多少、升溫速率的快慢均會影響到測量的準確度和度,因此在單臂熱天平使用過程中,為減少上述影響,每次實驗前,均應(yīng)該首先在相同的實驗條件下,不裝樣品做一次實驗。模擬實驗全過程并把結(jié)果記錄下來,然后再裝上樣品做實驗,將實驗結(jié)果同模擬結(jié)果相減,以提高天平檢測精度及減小誤差。但即使這樣,由于實驗過程不可能*一樣,會影響zui后測試結(jié)果和精度,而雙臂并行型天平可克服上述缺點。由于兩臂處于同一爐體內(nèi),其升溫速率、氣流及環(huán)境均相同,因此各種變化相等且對應(yīng)地作用于兩臂坩堝上,對結(jié)果的影響相互抵消,從而提高實驗精度。