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加壓熱天平的熱重法影響因素解讀
發(fā)布日期:2018-07-04      瀏覽次數(shù):3037
   加壓熱天平的熱重法影響因素解讀
  熱分析的本質(zhì)是溫度分析。熱分析技術(shù)是在程序溫度(指等速升溫、等速降溫、恒溫或步級(jí)升溫等)控制下測(cè)量物質(zhì)的物理性質(zhì)隨溫度變化,用于研究物質(zhì)在某一特定溫度時(shí)所發(fā)生的熱學(xué)、力學(xué)、聲學(xué)、光學(xué)、電學(xué)、磁學(xué)等物理參數(shù)的變化,即P=f(T)。按一定規(guī)律設(shè)計(jì)溫度變化,即程序控制溫度:T=(t),故其性質(zhì)既是溫度的函數(shù)也是時(shí)間的函數(shù):P=f(T,t)。
  熱分析在表征材料的熱性能、物理性能、機(jī)械性能以及穩(wěn)定性等方面有著廣泛的應(yīng)用,對(duì)于材料的研究開發(fā)和生產(chǎn)中的質(zhì)量控制都具有很重要的實(shí)際意義。
  加壓熱天平的熱重法(TG)是在程序溫度控制下測(cè)量試樣的質(zhì)量隨溫度或時(shí)間變化的一種技術(shù)。樣品重量分?jǐn)?shù)w對(duì)溫度T或時(shí)間t作圖得熱重曲線(TG曲線):w=f(T/t),因多為線性升溫,T與t只差一個(gè)常數(shù)。TG曲線對(duì)溫度或時(shí)間的一階導(dǎo)數(shù)dw/dT或dw/dt稱微分熱重曲線(DTG曲線)。
  應(yīng)用范圍:(1)主要研究材料在惰性氣體中、空氣中、氧氣中的熱穩(wěn)定性、熱分解作用和氧化降解等化學(xué)變化;(2)研究涉及質(zhì)量變化的所有物理過(guò)程,如測(cè)定水分、揮發(fā)物和殘?jiān)?、吸附、吸收和解吸、氣化速度和氣化熱、升華速度和升華熱、有填料的聚合物或共混物的組成等。
  影響因素:
  1.升溫速度:升溫速度越快,溫度滯后越大,Ti及Tf越高,反應(yīng)溫度區(qū)間也越寬。建議高分子試樣為10 K/min,無(wú)機(jī)、金屬試樣為10-20K/min;
  2.樣品的粒度和用量:樣品的粒度不宜太大、裝填的緊密程度適中為好。同批試驗(yàn)樣品,每一樣品的粒度和裝填緊密程度要一致;
  3.氣氛:常見的氣氛有空氣、O2、N2、He、H2、CO2、Cl2和水蒸氣等。氣氛不同反應(yīng)機(jī)理的不同。氣氛與樣品發(fā)生反應(yīng),則TG曲線形狀受到影響;
  4.試樣皿材質(zhì)以及形狀。

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