加壓熱天平的熱重法影響因素解讀
熱分析的本質是溫度分析。熱分析技術是在程序溫度(指等速升溫、等速降溫、恒溫或步級升溫等)控制下測量物質的物理性質隨溫度變化,用于研究物質在某一特定溫度時所發生的熱學、力學、聲學、光學、電學、磁學等物理參數的變化,即P=f(T)。按一定規律設計溫度變化,即程序控制溫度:T=(t),故其性質既是溫度的函數也是時間的函數:P=f(T,t)。
熱分析在表征材料的熱性能、物理性能、機械性能以及穩定性等方面有著廣泛的應用,對于材料的研究開發和生產中的質量控制都具有很重要的實際意義。
加壓熱天平的熱重法(TG)是在程序溫度控制下測量試樣的質量隨溫度或時間變化的一種技術。樣品重量分數w對溫度T或時間t作圖得熱重曲線(TG曲線):w=f(T/t),因多為線性升溫,T與t只差一個常數。TG曲線對溫度或時間的一階導數dw/dT或dw/dt稱微分熱重曲線(DTG曲線)。
應用范圍:(1)主要研究材料在惰性氣體中、空氣中、氧氣中的熱穩定性、熱分解作用和氧化降解等化學變化;(2)研究涉及質量變化的所有物理過程,如測定水分、揮發物和殘渣、吸附、吸收和解吸、氣化速度和氣化熱、升華速度和升華熱、有填料的聚合物或共混物的組成等。
影響因素:
1.升溫速度:升溫速度越快,溫度滯后越大,Ti及Tf越高,反應溫度區間也越寬。建議高分子試樣為10 K/min,無機、金屬試樣為10-20K/min;
2.樣品的粒度和用量:樣品的粒度不宜太大、裝填的緊密程度適中為好。同批試驗樣品,每一樣品的粒度和裝填緊密程度要一致;
3.氣氛:常見的氣氛有空氣、O2、N2、He、H2、CO2、Cl2和水蒸氣等。氣氛不同反應機理的不同。氣氛與樣品發生反應,則TG曲線形狀受到影響;
4.試樣皿材質以及形狀。