氧化還原中試裝置實(shí)驗(yàn)過程要考察的項(xiàng)目
中間試驗(yàn)是從小試過濾到工業(yè)裝置的一個(gè)重要環(huán)節(jié)。目前在化工過程開發(fā)中,新的開發(fā)方法-數(shù)學(xué)模型法雖已廣泛應(yīng)用,但在有些研究領(lǐng)域內(nèi),如在高分子聚合的反應(yīng)過程開發(fā)中,由于反應(yīng)體系十分復(fù)雜,人們還不能達(dá)到*掌握的程度,因此,有時(shí)還在采用逐級(jí)放大的方法。一般講,目前不論是哪個(gè)化工研究開發(fā)領(lǐng)域,想不經(jīng)過中間試驗(yàn)即能獲得建造工業(yè)裝置的全部數(shù)據(jù)的情況是很少的。即使對(duì)過程機(jī)理及反應(yīng)動(dòng)力學(xué)研究得較為深透一些的過程,用電子計(jì)算機(jī)模擬雖有成效,但一個(gè)完整的數(shù)學(xué)模型,也要經(jīng)過在中試裝置上反復(fù)驗(yàn)證后才能確立。
進(jìn)行中間試驗(yàn)的目的主要是為了考核與修改放大判據(jù)與數(shù)學(xué)模型;考察由小試到中試的“放大效應(yīng)”,研究一些由于各種因素沒有條件在實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行研究的課題,以及進(jìn)行新設(shè)備、新材料、新控制方案的試驗(yàn)。在實(shí)際中,由于中試裝置工業(yè)流程全、投資多、操作費(fèi)用高,因此,正確地選擇工藝方案,合理確定工藝流程,對(duì)簡(jiǎn)化工藝過程、減少投資、降低操作費(fèi)用、縮短試驗(yàn)周期有重要的意義。
氧化還原中試裝置的正式實(shí)驗(yàn)過程中要考察的項(xiàng)目主要有:
1.驗(yàn)證工藝,穩(wěn)定収率;
2.驗(yàn)證小試所用操作;
3.確定產(chǎn)品精制方法;
4.驗(yàn)證溶劑回收套用等方案;
5.驗(yàn)證工業(yè)化特殊操作過程;
6.詳細(xì)觀察各步反應(yīng)熱效應(yīng);
7.確定安全性措施;
8.制備中間體及成品的批次一般不少于3-5批,以便積累數(shù)據(jù),完善中試生產(chǎn)資料。
在完成氧化還原中試裝置反應(yīng)后,就可以提出工業(yè)化生產(chǎn)工藝方案,并確定大生產(chǎn)工藝流程。這是中試裝置反應(yīng)的終目的。工業(yè)化生產(chǎn)依據(jù)中試提供的數(shù)據(jù),可行工藝過程和設(shè)備選型,進(jìn)行工業(yè)化設(shè)計(jì),安裝,試車,正式投入生產(chǎn)。