物質(zhì)在溫度變化過(guò)程中,往往伴隨著微觀結(jié)構(gòu)和宏觀物理,化學(xué)等性質(zhì)的變化。宏觀上的物理,化學(xué)性質(zhì)的變化通常與物質(zhì)的組成和微觀結(jié)構(gòu)相關(guān)聯(lián)。通過(guò)
差示掃描量熱儀測(cè)量和分析物質(zhì)在加熱或冷卻過(guò)程中的物理、化學(xué)性質(zhì)的變化,可以對(duì)物質(zhì)進(jìn)行定性,定量分析,以幫助我們進(jìn)行物質(zhì)的鑒定,為新材料的研究和開(kāi)發(fā)提供熱性能數(shù)據(jù)和結(jié)構(gòu)信息。
差示掃描量熱儀的DSC曲線主要受實(shí)驗(yàn)條件和試樣性質(zhì)的影響:
1.實(shí)驗(yàn)條件的影響
DSC測(cè)定中,程序升溫速率主要對(duì)DSC曲線的峰溫和峰形產(chǎn)生影響。一般來(lái)說(shuō),當(dāng)升溫速率變快時(shí),其DSC曲線的峰溫越高,峰面積越大,峰形也越尖銳。另外,升溫速率過(guò)快,會(huì)產(chǎn)生過(guò)熱現(xiàn)象。另外為了避免某些待測(cè)物質(zhì)在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中發(fā)生氧化、還原等化學(xué)反應(yīng),不同的物質(zhì)須在不同的氣氛中進(jìn)行測(cè)試。
2.試樣性質(zhì)的影響
進(jìn)行DSC測(cè)定時(shí),一般試樣量很少,約為幾十毫克。若用量過(guò)多,使試樣內(nèi)部傳熱變慢,溫度梯度變大,導(dǎo)致峰形變大,分辨力下降。另外粒度對(duì)DSC測(cè)定也有一定的影響。一般來(lái)說(shuō),顆粒大的熱阻較大,使試樣的熔融溫度和熔融熱燴偏低。當(dāng)結(jié)晶的試樣研磨成細(xì)粒后,由于晶體結(jié)構(gòu)的歪曲和晶粒度的下降也會(huì)造成類(lèi)似的結(jié)果。如果粉狀試樣帶有靜電,則由于顆粒間的靜電引力使粉體團(tuán)聚,也會(huì)導(dǎo)致熔融熱焓變大。
在操作中,通過(guò)單獨(dú)的加熱器補(bǔ)償樣品在加熱過(guò)程中發(fā)生的熱量變化,以保持樣品和參比物的溫差為零。這種補(bǔ)償能量所得的曲線稱(chēng)DSC曲線。是以樣品吸熱或放熱的速率,即熱流量dQ/dt(單位mJ/s)為縱坐標(biāo),以時(shí)間t或溫度T為橫坐標(biāo)。曲線離開(kāi)基線的位移,代表樣品吸熱或放熱的速率;曲線中的峰或谷所包圍的面積,代表熱量的變化。
差示掃描量熱儀可測(cè)定多種熱力學(xué)和動(dòng)力學(xué)參數(shù),如比熱容、焓變、反應(yīng)熱、相圖、反應(yīng)速率、結(jié)晶速率、高聚物結(jié)晶度、樣品線度等。使用溫度范圍為-175~725℃,適用于無(wú)機(jī)及有機(jī)化合物和藥物分析。