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液相色譜分析中氣泡問(wèn)題

在進(jìn)行液相色譜分析時(shí)，有時(shí)會(huì)遇到這樣一個(gè)問(wèn)題：系統(tǒng)的流路中存在氣泡。由于氣泡的存在，會(huì)造成色譜圖上出現(xiàn)尖銳的噪聲峰，嚴(yán)重時(shí)會(huì)造成分析靈敏度下降；氣泡變大進(jìn)入流路或色譜柱時(shí)會(huì)使流動(dòng)相的流速變慢或不穩(wěn)定，使基線起伏。造成液相色譜分析中存在氣泡的主要原因有三條：一、流動(dòng)相溶液中往往因溶解有氧氣或混入了空氣而形成氣泡為了避免這類問(wèn)題的出現(xiàn)，液相色譜實(shí)際分析過(guò)程中必須重視對(duì)流動(dòng)相進(jìn)行脫氣處理。常用的脫氣方法有以下幾種：1、吹氦脫氣法使用在液體中比空氣溶解度低的氦氣，在0.1Mpa壓力下...

氧化誘導(dǎo)期分析先進(jìn)設(shè)備體系

氧化誘導(dǎo)期（OIT）是測(cè)定試樣在高溫（200攝氏度）氧氣條件下開始發(fā)生自動(dòng)催化氧化反應(yīng)的時(shí)間，是評(píng)價(jià)材料在成型加工、儲(chǔ)存、焊接和使用中耐熱降解能力的指標(biāo)。氧化誘導(dǎo)期（簡(jiǎn)稱OIT）方法是一種采用差熱分析法（DTA）以塑料分子鏈斷裂時(shí)的放熱反應(yīng)為依據(jù)，測(cè)試塑料在高溫氧氣中加速老化程度的方法。氧化誘導(dǎo)期分析儀完善的兩路穩(wěn)壓、穩(wěn)流氣氛制系統(tǒng)，可以在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中變換氣體種類。智能化軟硬件設(shè)計(jì)，使測(cè)量過(guò)程自動(dòng)完成，并自動(dòng)繪圖，利用軟件功能可完成DTA常規(guī)數(shù)據(jù)相互里；特殊數(shù)據(jù)處理（DTA面積...

使用氣相色譜儀為什么有些峰出現(xiàn)拖尾？

使用氣相色譜儀為什么有些峰出現(xiàn)拖尾？答：①這可能是由于進(jìn)樣口或色譜柱不干凈，或色譜柱切割不正確。冷卻進(jìn)樣口、關(guān)閉氣流并更換或清潔進(jìn)樣口部件，包括進(jìn)樣口襯管和金密封墊。取出色譜柱。切掉一段色譜柱以清除不揮發(fā)性殘留物、隔墊碎屑和密封圈碎片。這段色譜柱的長(zhǎng)度可以是1英寸到1米，如果需要的話，可以更長(zhǎng)。使用正確的切割工具來(lái)切割色譜柱。如果切割不好，則可能導(dǎo)致樣品吸收。使用黃銅刷子或氧化鋁粉末等軟質(zhì)研磨劑擦洗進(jìn)樣口鋼質(zhì)內(nèi)壁。在重新安裝其他部件前，要確保已將進(jìn)樣口清洗干凈。②在不分流方式...

氣相色譜儀采購(gòu)指南

色譜法方法經(jīng)過(guò)近一個(gè)世紀(jì)的發(fā)展，各種色譜方法在各個(gè)領(lǐng)域獲得了極為廣泛的使用。所以氣相色譜儀式各種科研和工業(yè)部門應(yīng)用zui多的一種儀器，上到天上飛的(宇宙飛船)，下到地上跑的(大氣監(jiān)測(cè)車)，海底游的(潛艇)都在使用氣相色譜儀，可見(jiàn)氣相色譜儀有十分廣闊的用途。所以有許多單位可能有不斷地購(gòu)買氣相色譜儀，那么，買什么樣的氣相色譜儀才符合您的需要呢？為協(xié)助大家，快、好、省地選購(gòu)一臺(tái)色譜儀，現(xiàn)把如何選購(gòu)一種氣相色譜儀幾點(diǎn)考慮因素歸類分析，供大家參考。1、被分析樣品情況：⑴樣品本身的組成和...

掌握熱綜合分析儀的實(shí)驗(yàn)步驟

試樣支撐－熱綜合分析儀測(cè)量系統(tǒng),及數(shù)據(jù)顯示記錄系統(tǒng)等組成.根據(jù)信號(hào)檢測(cè)與數(shù)據(jù)采集過(guò)程的不同，熱綜合分析儀又包括熱重分析法與差熱分析法。許多物質(zhì)在加熱或冷卻過(guò)程中，會(huì)產(chǎn)生熱效應(yīng)，表現(xiàn)為該物質(zhì)與外界環(huán)境之間產(chǎn)生溫度差。測(cè)量物質(zhì)的質(zhì)量隨溫度(或時(shí)間)的變化關(guān)系。檢測(cè)質(zhì)量的變化zui常用的辦法就是用熱天平，測(cè)量的原理可分為變位法和零位法。熱綜合分析儀驗(yàn)步驟1打開冷卻水開關(guān)后，開機(jī)預(yù)熱30min。轉(zhuǎn)動(dòng)手柄將電爐的爐體升到頂部，然后將爐體向前方轉(zhuǎn)出。2準(zhǔn)確稱量8~10mgCuSO4?5H...

色譜儀的安裝注意事項(xiàng)

1新制品或新安裝的色譜柱在使用前必須進(jìn)行老化處理。色譜柱在使用一段時(shí)間后，柱內(nèi)會(huì)積留一些水分或其他物質(zhì)，影響柱效和基線穩(wěn)定性，也應(yīng)進(jìn)行老化處理。2新購(gòu)買的色譜柱在分析樣品前必須進(jìn)行柱性能測(cè)試，使用一段時(shí)間后，應(yīng)用標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試柱性能的而變化。每次測(cè)試結(jié)構(gòu)都應(yīng)記錄存檔。3安裝、拆卸色譜柱是非常重要的專門技術(shù)，必須根據(jù)氣相色譜儀儀器的說(shuō)明書要求，在斷電、常溫下進(jìn)行，并注意清潔。4色譜柱暫時(shí)不用時(shí)，應(yīng)從儀器上卸下，在柱兩端套上不銹鋼螺帽，再放入柱包裝盒中，以免柱頭污染。5每次關(guān)機(jī)前，應(yīng)將...

概括差示掃描量熱儀Z顯著的特性

差示掃描量熱儀(DifferentialScanningCalorimeter)，測(cè)量的是與材料內(nèi)部熱轉(zhuǎn)變相關(guān)的溫度、熱流的關(guān)系，應(yīng)用范圍非常廣，特別是材料的研發(fā)、性能檢測(cè)與質(zhì)量控制。材料的特性，如玻璃化轉(zhuǎn)變溫度、冷結(jié)晶、相轉(zhuǎn)變、熔融、結(jié)晶、產(chǎn)品穩(wěn)定性、固化/交聯(lián)、氧化誘導(dǎo)期等，都是差示掃描量熱儀的研究領(lǐng)域。差示掃描量熱儀應(yīng)用范圍:高分子材料的固化反應(yīng)溫度和熱效應(yīng)、物質(zhì)相變溫度及其熱效應(yīng)測(cè)定、高聚物材料的結(jié)晶、熔融溫度及其熱效應(yīng)測(cè)定、高聚物材料的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度。1控溫方式:升...

液相色譜儀出現(xiàn)峰值非常小的解決辦法

當(dāng)液相色譜儀分析中由于進(jìn)樣引起的所有峰非常小，甚至無(wú)峰的現(xiàn)象，可以轉(zhuǎn)動(dòng)手柄，觀察手柄鎖鏈的軸，根據(jù)觀察現(xiàn)象進(jìn)行排除：液相色譜儀分析所有峰非常小，甚至無(wú)峰的解決辦法1如果軸不轉(zhuǎn)動(dòng)，旋鈕總成在軸上打滑，解決辦法是將手柄后部的兩個(gè)固定螺絲擰緊在軸的平板上。第三個(gè)螺絲孔是用于進(jìn)行軸上再定位的，因此只需要在任一位置擰緊兩個(gè)螺絲即可。2如果軸轉(zhuǎn)滿60°，在進(jìn)樣位置，以沖洗方式充滿針管，切換至取樣并插入注射器（針管會(huì)出現(xiàn)少量溶劑）。一邊進(jìn)樣，一邊觀察針管和放空管。①如果進(jìn)樣時(shí)，溶劑流出針管...