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液相色譜儀樣品在進(jìn)樣時(shí)漏出針管的判斷方法

在使用液相色譜儀中，樣品僅僅在進(jìn)樣時(shí)漏出針管，如在壓下注射器活塞時(shí)，可以采用以下方法判斷。*，緩慢的將注射針一直插入針管，并注意其摩擦，如果在插入過程中的zui后3mm摩擦稍有增加，然后針因受阻力變大而停止前進(jìn)。這是由于雖然針穿過針密封，但密封壓得不夠緊，無法防止針周圍的泄露。部分或全部樣品流回針管，并流出。解決辦法是可以用鉛筆的橡皮端擠壓塑料導(dǎo)針，壓實(shí)針密封，使得孔徑縮小。第二，如果摩擦并未增加，針并未像前面一樣穿過針管，針因受較小阻力而停止前進(jìn)。原因是針并未穿過針密封的孔...

色譜儀分析的塔板理論概述

色譜儀分析的塔板理論是將色譜儀的分離過程比擬成蒸餾過程，把連續(xù)的色譜分離過程分成多次平衡過程的重復(fù)。一、色譜儀塔板理論的假設(shè)：1、在色譜柱內(nèi)一小段長度H內(nèi)，組分可以在兩相之間迅速達(dá)到平衡，這一小段柱長稱為理論塔板高度H。2、以氣相色譜儀為例，載氣進(jìn)入色譜柱不是連續(xù)進(jìn)行的，而是脈動(dòng)式，每次進(jìn)氣為一個(gè)塔板體積。3、所有組分開始時(shí)存在于第0號(hào)塔板上，而且樣品沿軸（縱）向擴(kuò)散可以忽略。4、分配系數(shù)在所有塔板上是常數(shù)，與組分在某一塔板上的量無關(guān)。5、所有物質(zhì)在開始時(shí)全部進(jìn)入第0號(hào)塔板。...

流化床熱分析儀工作流程概述

流化床熱分析儀結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)精巧。將物質(zhì)產(chǎn)生的氣體*回收,方便與氣象色譜連用.系統(tǒng)密閉設(shè)計(jì)，使用集成的質(zhì)量流量控制系統(tǒng)及相應(yīng)軟件功能進(jìn)行的流量設(shè)定與控制．自動(dòng)化控溫軟件功能強(qiáng)大而靈活，用戶界面友好，添加了豐富的數(shù)據(jù)分析功能并可靈活的進(jìn)行溫度程序設(shè)定。聚合物從頂部進(jìn)入流化床反應(yīng)器，落在流化床熱分析儀的床層上。流化氣體（反應(yīng)單體）通過一個(gè)特殊設(shè)計(jì)的柵板進(jìn)入反應(yīng)器。由反應(yīng)器底部出口管路上的控制閥來維持聚合物的料位。聚合物料位決定了停留時(shí)間，從而決定了聚合反應(yīng)的程度，為了避免過度聚合的鱗片...

氣相色譜儀六點(diǎn)操作需注意

1、及時(shí)清洗注射器：保持注射器清潔能避免樣品記憶效應(yīng)的干擾。更換樣品時(shí)要清洗，用同一樣品多次進(jìn)樣時(shí)也要用樣品本身清洗注射器。一支注射器暫時(shí)不用時(shí)(比如下班)，更要*清洗，否則殘留其中的樣品可能將針芯粘牢，造成注射器報(bào)廢。使用自動(dòng)進(jìn)樣器的用戶也應(yīng)注意此問題，是經(jīng)常更換和清洗注射器。2、使用性能可靠的氣體減壓器：新的減壓器在使用時(shí)一定要試漏，在長期的使用過程中也要經(jīng)常檢漏，這是發(fā)現(xiàn)問題的一個(gè)好習(xí)慣。如果不注意這個(gè)問題，輕則造成氣體浪費(fèi)，重則出現(xiàn)安全問題，到時(shí)悔之晚矣。3、準(zhǔn)備一份...

氣相色譜儀常見故障三問三答

1、如何改善峰形？答：前伸峰是由于色譜柱過載。當(dāng)一種或多種化合物的進(jìn)樣量超過色譜柱固定相容量時(shí)，可能發(fā)生這種情況。液相膜越薄，色譜柱中保留的每種化合物就越少。這涉及到進(jìn)樣體積和進(jìn)樣中每個(gè)峰的化合物濃度。通過減少進(jìn)樣量、分流樣品或進(jìn)樣濃度較低的樣品，可減小進(jìn)樣體積。2、何時(shí)需更換隔墊或襯管？答：通常比較好的隔墊至少能保證100次進(jìn)樣不發(fā)生問題。當(dāng)色譜特征說明襯管有問題時(shí)，需要更換襯管。影響隔墊壽命的因素有注射器尺寸、進(jìn)樣口溫度和壓力，當(dāng)然受壓力影響的程度比較小。影響襯管壽命的因...

液相色譜儀與氣相色譜儀技術(shù)指標(biāo)的差別

液相色譜儀與氣相色譜儀的進(jìn)樣方式、流動(dòng)相、流動(dòng)相與樣品的作用、流動(dòng)相粘度、流動(dòng)相流動(dòng)壓力、固定相粒度、柱溫、樣品回收和應(yīng)用范圍等技術(shù)指標(biāo)的差別如下：一、進(jìn)樣方式：1、液相色譜儀：樣品制成溶液。2、氣相色譜儀：樣品需加熱氣化或裂解且不分解。二、流動(dòng)相：1、液相色譜儀：可選用不同性質(zhì)的各種溶劑。2、氣相色譜儀：惰性氣體。三、流動(dòng)相與樣品的作用：1、液相色譜儀：可發(fā)生作用，能改善分離選擇性。2、氣相色譜儀：不發(fā)生作用。四、流動(dòng)相粘度：1、液相色譜儀：10ˉ3Pa·S2、氣相色譜儀：...

液相色譜儀中氣泡對(duì)檢測的影響及解決方法

液相色譜儀中若存在氣泡，會(huì)造成色譜圖出現(xiàn)尖銳的噪聲峰，嚴(yán)重時(shí)會(huì)造成分析靈敏度下降；氣泡變大進(jìn)入流路或色譜柱時(shí)，會(huì)使流動(dòng)相的流速變慢或不穩(wěn)定，使基線起伏。造成上述現(xiàn)象的主要原因有：1、流動(dòng)相中因混入了空氣而形成氣泡。2、系統(tǒng)開始工作時(shí)未能將流路中的空氣驅(qū)趕干凈。3、在注入樣品時(shí)不注意混入了空氣。為了避免這類問題的出現(xiàn)，液相色譜儀分析過程中必須對(duì)流動(dòng)相進(jìn)行脫氣處理。常用的脫氣方法有：1、吹氦脫氣法。2、加熱回留法。3、超聲波脫氣法。4、抽真空脫氣法。5、在線真空脫氣法。

液相色譜與氣相色譜的區(qū)別

液相色譜它的基本概念及理論基礎(chǔ)（如保留值、塔板理論、速率理論、容量因子、分離度等），與氣相色譜是一致的，但又有不同之處。液相色譜與氣相色譜的區(qū)別可歸結(jié)于進(jìn)樣方式的不同、流動(dòng)相的不同等，如下：1、進(jìn)樣方式的不同：液相色譜只要將樣品制成溶液，而氣相色譜需加熱氣化或裂解2、流動(dòng)相的不同，在被測組分與流動(dòng)相之間、流動(dòng)相與固定相之間都存在著一定的相互作用力3、由于液體的粘度較氣體大兩個(gè)數(shù)量級(jí)，使被測組分在液體流動(dòng)相中的擴(kuò)散系數(shù)比在氣體流動(dòng)相中約小4~5個(gè)數(shù)量級(jí)4、由于流動(dòng)相的化學(xué)成分可...